Implementasi Klausul 7.6. Evaluasi Ketidakpastian Pengukuran - ISO/IEC 17025 : 2017

Filosofi di Balik Klausul 7.6 (Evaluasi Ketidakpastian Pengukuran)

Filosofi dasar dari keharusan mengevaluasi ketidakpastian pengukuran adalah pengakuan bahwa tidak ada pengukuran yang sempurna. Setiap hasil pengukuran selalu memiliki keraguan atau variasi yang melekat. Ketidakpastian pengukuran adalah parameter yang mengkarakterisasi sebaran nilai yang secara masuk akal dapat dikaitkan dengan besaran yang diukur (measurand).

Berikut adalah poin-poin filosofis utama:

1. Keandalan Hasil (Reliability of Results):

   • Inti dari setiap pengujian atau kalibrasi adalah menghasilkan data yang dapat diandalkan. Pernyataan ketidakpastian memberikan kuantifikasi terhadap keraguan yang ada pada hasil tersebut. Tanpa informasi ini, pengguna hasil laboratorium tidak dapat menilai seberapa besar kepercayaan yang bisa diletakkan pada hasil tersebut.

2. Komparabilitas (Comparability):

   • Agar hasil dari laboratorium yang berbeda, metode yang berbeda, atau pada waktu yang berbeda dapat dibandingkan secara bermakna, diperlukan pemahaman tentang ketidakpastian masing-masing hasil. Dua hasil mungkin tampak berbeda, tetapi jika rentang ketidakpastiannya tumpang tindih, perbedaan tersebut mungkin tidak signifikan secara statistik.

3. Pengambilan Keputusan yang Tepat (Informed Decision Making):

   • Pengguna hasil laboratorium (pelanggan, regulator, peneliti, dll.) mengandalkan data tersebut untuk membuat keputusan penting (misalnya, apakah suatu produk memenuhi spesifikasi, apakah suatu lingkungan aman, apakah suatu peralatan akurat). Informasi ketidakpastian membantu dalam menilai risiko pengambilan keputusan yang salah.

4. Kepercayaan Pelanggan dan Pihak Berkepentingan (Customer Confidence and Stakeholder Trust):

   • Dengan menyertakan estimasi ketidakpastian, laboratorium menunjukkan transparansi dan kompetensi teknisnya. Hal ini meningkatkan kepercayaan pelanggan dan pihak berkepentingan lainnya terhadap kemampuan laboratorium.

5. Peningkatan Kualitas Berkelanjutan (Continuous Quality Improvement):

   • Proses evaluasi ketidakpastian memaksa laboratorium untuk memahami secara mendalam metode pengujian/kalibrasinya, mengidentifikasi sumber-sumber variasi yang signifikan, dan berupaya untuk mengendalikannya. Ini adalah alat yang ampuh untuk perbaikan berkelanjutan.

6. Memenuhi Persyaratan Teknis dan Regulasi:

   • Banyak regulasi, standar produk, atau skema akreditasi yang secara eksplisit mensyaratkan pelaporan ketidakpastian pengukuran.

Prinsip Klausul 7.6

Penerapan Klausul 7.6 melibatkan serangkaian prinsip yang harus diikuti oleh laboratorium:

1. Identifikasi Komprehensif Sumber Ketidakpastian:

   • Laboratorium harus mengidentifikasi semua sumber ketidakpastian yang signifikan yang berkontribusi pada hasil akhir pengukuran. Sumber-sumber ini bisa berasal dari:
     • Definisi besaran yang diukur (measurand)
     • Pengambilan sampel (jika relevan)
     • Peralatan dan standar acuan (resolusi, kalibrasi, stabilitas)
     • Kondisi lingkungan (suhu, kelembaban, getaran)
     • Personel (keterampilan, bias pembacaan)
     • Metode pengujian/kalibrasi itu sendiri
     • Perangkat lunak dan perhitungan
     • Sifat fisik sampel/obyek yang diuji/dikalibrasi
     • Koreksi yang diterapkan pada hasil

2. Kuantifikasi Objektif Sumber Ketidakpastian:

   • Setiap sumber ketidakpastian yang teridentifikasi harus dikuantifikasi secara numerik, biasanya dalam bentuk simpangan baku (standard uncertainty). Ini dapat dilakukan melalui:
     • Evaluasi Tipe A: Berdasarkan analisis statistik dari serangkaian pengamatan berulang.
     • Evaluasi Tipe B: Berdasarkan informasi lain yang tersedia, seperti data kalibrasi sebelumnya, spesifikasi pabrikan, data dari literatur, sertifikat bahan acuan, atau pengalaman dan pengetahuan ilmiah.

3. Model Matematika yang Tepat:

   • Perlu ada model matematika yang menggambarkan hubungan antara besaran yang diukur (measurand) dengan semua besaran masukan (input quantities) yang mempengaruhinya. Model ini menjadi dasar untuk menggabungkan komponen-komponen ketidakpastian.

4. Kombinasi Sesuai Aturan (Hukum Perambatan Ketidakpastian):

   • Ketidakpastian dari masing-masing sumber dikombinasikan menggunakan hukum perambatan ketidakpastian (law of propagation of uncertainty) untuk mendapatkan ketidakpastian gabungan (combined standard uncertainty, uc​). Prinsip ini dijelaskan secara detail dalam dokumen seperti GUM (Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement).

5. Pelaporan yang Jelas dan Tidak Meragukan:

   • Ketidakpastian pengukuran harus dilaporkan sedemikian rupa sehingga tidak menyesatkan dan mudah dipahami oleh pengguna. Umumnya dilaporkan sebagai:
     • Ketidakpastian Diperluas (Expanded Uncertainty, $U$): Diperoleh dengan mengalikan ketidakpastian baku gabungan (uc​) dengan faktor cakupan (k).
     • Faktor Cakupan ($k$): Biasanya dipilih $k=2$ untuk memberikan tingkat kepercayaan sekitar 95%. Nilai k dan tingkat kepercayaan yang dihasilkannya harus dinyatakan.
   • Format pelaporan harus sesuai dengan kebutuhan pelanggan atau persyaratan spesifik.

6. Relevansi dengan Kebutuhan dan Persyaratan:

   • Tingkat kerincian dan ketelitian evaluasi ketidakpastian harus sesuai dengan kebutuhan pelanggan, persyaratan spesifik metode, dan risiko yang terkait dengan keputusan yang akan diambil berdasarkan hasil tersebut. Tidak semua pengujian memerlukan evaluasi ketidakpastian yang sama rumitnya.

7. Pendekatan Realistis dan Praktis:

   • Meskipun evaluasi harus cermat, ISO/IEC 17025 mengakui bahwa pendekatan yang terlalu rumit atau mahal mungkin tidak selalu diperlukan, terutama jika metode pengujian tidak memungkinkan evaluasi metrologis yang ketat. Dalam kasus seperti itu, laboratorium harus berusaha mengidentifikasi semua komponen dan membuat estimasi yang masuk akal.

8. Dokumentasi dan Tinjauan Berkala:

   • Seluruh proses evaluasi ketidakpastian, termasuk identifikasi sumber, data yang digunakan, perhitungan, asumsi yang dibuat, dan hasil akhir, harus didokumentasikan dengan baik. Estimasi ketidakpastian juga harus ditinjau dan diperbarui secara berkala atau jika ada perubahan signifikan pada proses pengukuran.

Detail Sub-Klausul dalam 7.6 ISO/IEC 17025:2017:

• 7.6.1:

  • "Laboratorium harus mengidentifikasi kontribusi terhadap ketidakpastian pengukuran. Semua kontribusi yang penting, termasuk yang timbul dari pengambilan sampel, harus diperhitungkan menggunakan metode analisis yang sesuai ketika mengevaluasi ketidakpastian pengukuran."
  • Penekanan: Kewajiban untuk mengidentifikasi semua sumber signifikan, termasuk dari pengambilan sampel (jika merupakan bagian dari layanan laboratorium), dan menggunakan metode analisis yang tepat.

• 7.6.2:

  • "Laboratorium yang melakukan pengujian harus mengevaluasi ketidakpastian pengukuran. Apabila metode pengujian menghalangi evaluasi ketidakpastian pengukuran secara metrologis yang ketat, laboratorium harus setidaknya berusaha untuk mengidentifikasi semua komponen ketidakpastian dan membuat estimasi yang masuk akal, dan harus memastikan bahwa bentuk pelaporan hasil tidak memberikan kesan ketidakpastian yang salah."
  • Penekanan: Berlaku untuk laboratorium penguji. Mengakui bahwa tidak semua metode pengujian memungkinkan evaluasi ketidakpastian yang "ketat" (rigorous). Dalam kasus ini, estimasi yang "masuk akal" (reasonable estimation) sudah cukup, dan yang terpenting adalah pelaporan tidak menyesatkan.

• 7.6.3:

  • "Laboratorium yang melakukan kalibrasi, termasuk kalibrasi untuk peralatannya sendiri, harus mengevaluasi ketidakpastian pengukuran untuk semua kalibrasi."
  • Penekanan: Untuk laboratorium kalibrasi (termasuk kalibrasi internal), evaluasi ketidakpastian adalah suatu keharusan mutlak untuk semua kalibrasi yang dilakukan. Ini karena hasil kalibrasi beserta ketidakpastiannya menjadi dasar untuk ketertelusuran metrologis peralatan lain.

Implikasi Tambahan dalam Penerapan:

• Bukan Sekadar Angka: Evaluasi ketidakpastian bukan hanya soal menghitung angka, tetapi proses pemahaman mendalam terhadap seluruh sistem pengukuran.
• Dasar untuk Perbaikan: Identifikasi sumber ketidakpastian terbesar dapat menunjukkan area mana dalam proses pengukuran yang perlu diperbaiki untuk meningkatkan kualitas hasil.
• Manajemen Risiko: Memahami ketidakpastian membantu laboratorium dan pelanggannya mengelola risiko yang terkait dengan kesesuaian terhadap spesifikasi.

Tentu, mari kita bahas secara detail dan lengkap mengenai implementasi dan dokumentasi penerapan Klausul 7.6 Standar ISO/IEC 17025:2017 tentang "Evaluasi Ketidakpastian Pengukuran".

IMPLEMENTASI KLAUSUL 7.6

Implementasi evaluasi ketidakpastian pengukuran (MU - Measurement Uncertainty) adalah proses teknis yang membutuhkan pemahaman mendalam tentang metode pengujian/kalibrasi, prinsip-prinsip metrologi, dan analisis statistik. Berikut adalah langkah-langkah implementasi yang umum dilakukan:

A. Tahap Persiapan dan Perencanaan

1. Komitmen Manajemen:
   • Pastikan ada dukungan penuh dari manajemen puncak untuk alokasi sumber daya (waktu, personel, pelatihan, jika perlu, perangkat lunak).
2. Pembentukan Tim atau Penunjukan Personel:
   • Tunjuk personel yang kompeten dan memiliki pemahaman yang baik tentang metode pengujian/kalibrasi yang akan dievaluasi MU-nya. Seringkali ini adalah analis senior atau manajer teknis.
3. Pelatihan Personel:
   • Jika personel yang ditunjuk belum memiliki keahlian yang cukup, berikan pelatihan mengenai konsep dasar MU, panduan GUM (Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement), ISO/IEC Guide 98-3, dan teknik evaluasi lainnya.
4. Identifikasi Metode yang Memerlukan Evaluasi MU:
   • Klausul 7.6.2: Semua metode pengujian harus dievaluasi MU-nya. Jika evaluasi ketat secara metrologis tidak mungkin, identifikasi komponen dan estimasi yang masuk akal harus dilakukan.
   • Klausul 7.6.3: Semua kalibrasi (termasuk kalibrasi internal) wajib memiliki evaluasi MU.
   • Prioritaskan metode berdasarkan risiko, frekuensi penggunaan, persyaratan pelanggan, atau kompleksitas.
5. Pemilihan Pendekatan Evaluasi MU:
   • Pendekatan GUM: Paling umum, berdasarkan perambatan ketidakpastian dari komponen-komponen individual.
   • Pendekatan "Top-down" (misalnya, dari data validasi metode, uji profisiensi, data QC): Sering digunakan sebagai estimasi awal atau untuk metode pengujian yang kompleks.
   • Simulasi Monte Carlo (ISO/IEC Guide 98-3 Supplement 1): Berguna untuk model non-linear atau jika asumsi GUM tidak terpenuhi.
   • Panduan lain seperti Eurachem/CITAC Guide, Nordtest TR 537 juga bisa menjadi rujukan.

B. Proses Evaluasi Ketidakpastian Pengukuran (Langkah-langkah Praktis berdasarkan GUM)

1. Spesifikasi Measurand (Besaran yang Diukur):

   • Definisikan dengan jelas apa yang diukur (Y), termasuk metode, kondisi, dan parameter spesifik.
   • Contoh: "Konsentrasi Pb dalam sampel air limbah menggunakan AAS pada panjang gelombang 283.3 nm setelah preparasi sampel X."

2. Identifikasi Sumber-sumber Ketidakpastian:

   • Buat daftar semua faktor yang berpotensi mempengaruhi hasil pengukuran. Gunakan diagram sebab-akibat (Ishikawa/tulang ikan) atau brainstorming.
   • Contoh sumber:
     • Peralatan: Kalibrasi neraca, volume alat gelas, drift instrumen, resolusi.
     • Standar Acuan/Bahan Acuan: Ketidakpastian sertifikat CRM, kemurnian standar.
     • Metode: Bias metode, pemulihan (recovery), kondisi ekstraksi/destruksi.
     • Lingkungan: Suhu, kelembaban, getaran.
     • Pengambilan Sampel (jika bagian dari lingkup): Homogenitas, representativitas.
     • Personel: Bias pembacaan, variasi antar operator.
     • Perhitungan: Pembulatan, model matematika.
     • Sifat Sampel: Stabilitas, interferensi matriks.

3. Pemodelan Proses Pengukuran (Model Matematika):

   • Rumuskan hubungan matematis antara measurand (Y) dengan besaran masukan (X1​,X2​,...,XN​) yang mempengaruhinya: $Y=f(X_1,X_2,...,X_N)$.
   • Contoh: Untuk konsentrasi larutan standar yang dibuat dari padatan: $C=(m\cdot P)/V$, dimana m=massa, P=kemurnian, V=volume.
   • Jika model eksplisit sulit dibuat (umum pada metode pengujian empiris), identifikasi kontributor utama dan bagaimana mereka mempengaruhi variabilitas hasil.

4. Kuantifikasi Komponen Ketidakpastian (Evaluasi Tipe A dan Tipe B):

   • Untuk setiap besaran masukan Xi​, estimasi nilainya (xi​) dan ketidakpastian bakunya (u(xi​)).
   • Evaluasi Tipe A: Berdasarkan analisis statistik dari data pengukuran berulang.
     • $u(x_i)=s/\sqrt{n}$, dimana s adalah standar deviasi sampel, dan n adalah jumlah pengamatan.
   • Evaluasi Tipe B: Berdasarkan informasi non-statistik:
     • Sertifikat kalibrasi: $u(x_i)=U_{sert}/k_{sert}$ (dimana Usert​ adalah ketidakpastian diperluas dari sertifikat dan ksert​ adalah faktor cakupannya).
     • Spesifikasi pabrikan: Misal, toleransi alat gelas. Asumsikan distribusi tertentu (misalnya, rectangular $u(x_i)=a/\sqrt{3}$ atau triangular $u(x_i)=a/\sqrt{6}$, dimana a adalah setengah rentang).
     • Literatur/Data historis/Pengalaman.
     • Estimasi batas atas dan bawah: Asumsikan distribusi.

5. Perhitungan Ketidakpastian Baku Gabungan ($u_c(y)$):

   • Kombinasikan semua ketidakpastian baku u(xi​) menggunakan hukum perambatan ketidakpastian.
   • Jika Xi​ tidak berkorelasi: $u_c(y{)}^2={\sum }_{i=1}^N[(\partial f/\partial x_i)\cdot u(x_i){]}^2={\sum }_{i=1}^N[c_i\cdot u(x_i){]}^2$ dimana $c_i=\partial f/\partial x_i$ adalah koefisien sensitivitas.
   • Untuk model sederhana:
     • Penjumlahan/Pengurangan ($Y=X_1\pm X_2$): $u_c(y)=\sqrt{u(x_1{)}^2+u(x_2{)}^2}$
     • Perkalian/Pembagian ($Y=X_1\cdot X_2$ atau $Y=X_1/X_2$): $(u_c(y)/|y|{)}^2=(u(x_1)/|x_1|{)}^2+(u(x_2)/|x_2|{)}^2$ (menggunakan ketidakpastian relatif).
   • Jika ada korelasi antar besaran masukan, perlu ditambahkan suku kovarians.

6. Perhitungan Ketidakpastian Diperluas ($U$):

   • $U=k\cdot u_c(y)$
   • Faktor cakupan (k) dipilih untuk memberikan tingkat kepercayaan tertentu. Umumnya, $k=2$ digunakan untuk tingkat kepercayaan sekitar 95%, dengan asumsi distribusi normal dan derajat kebebasan efektif (veff​) yang cukup besar.
   • Jika veff​ kecil, k dapat ditentukan dari distribusi-t Student pada tingkat kepercayaan yang diinginkan dan veff​ (menggunakan rumus Welch-Satterthwaite untuk menghitung veff​).

7. Pelaporan Hasil dan Ketidakpastian:

   • Laporkan hasil pengukuran bersama dengan ketidakpastian diperluas (U) dan faktor cakupan (k) yang digunakan, serta tingkat kepercayaan yang diwakilinya.
   • Contoh: "Hasil: $10.5\pm 0.5$ mg/L (ketidakpastian diperluas pada tingkat kepercayaan sekitar 95%, $k=2$)."
   • Pastikan unitnya konsisten.

C. Validasi dan Verifikasi Perhitungan MU

• Tinjauan Internal (Peer Review): Minta personel kompeten lain yang tidak terlibat dalam perhitungan awal untuk meninjau metodologi, data, dan hasil perhitungan MU.
• Perbandingan dengan Data Lain:
  • Bandingkan estimasi MU dengan data dari uji profisiensi (misalnya, apakah standar deviasi uji profisiensi sejalan dengan MU yang diestimasi).
  • Bandingkan dengan MU yang dilaporkan oleh laboratorium lain untuk metode serupa (jika tersedia).
  • Gunakan data dari penggunaan Certified Reference Materials (CRM).
• Perangkat Lunak: Jika menggunakan perangkat lunak khusus (misalnya, GUM Workbench, MUKit, atau spreadsheet Excel), pastikan perangkat lunak tersebut divalidasi atau perhitungannya diverifikasi.

D. Tinjauan dan Pembaruan Berkala

Estimasi ketidakpastian pengukuran harus ditinjau dan, jika perlu, diperbarui ketika:

• Ada perubahan signifikan pada metode pengujian/kalibrasi.
• Ada penggantian peralatan utama.
• Ada perubahan personel kunci yang signifikan.
• Kondisi lingkungan berubah secara signifikan.
• Hasil kontrol kualitas (QC) atau uji profisiensi menunjukkan tren atau penyimpangan yang tidak terjelaskan.
• Secara periodik sesuai kebijakan laboratorium (misalnya, setiap 1, 2, atau 3 tahun).

DOKUMENTASI PENERAPAN KLAUSUL 7.6

Dokumentasi yang baik adalah kunci untuk menunjukkan kesesuaian dengan ISO/IEC 17025 dan untuk memastikan konsistensi serta ketertelusuran dalam evaluasi MU.

A. Dokumen Prosedural

1. Prosedur Evaluasi Ketidakpastian Pengukuran (SOP):
   • Dokumen ini harus menjelaskan pendekatan umum laboratorium dalam mengevaluasi MU.
   • Isi bisa mencakup:
     • Tujuan dan ruang lingkup.
     • Tanggung jawab personel.
     • Referensi (ISO/IEC 17025, GUM, panduan lain).
     • Langkah-langkah umum evaluasi MU (seperti yang dijelaskan di atas).
     • Metode untuk menentukan derajat kebebasan efektif dan faktor cakupan (jika relevan).
     • Kriteria untuk meninjau dan memperbarui estimasi MU.
     • Format pelaporan MU.
     • Kebijakan mengenai metode pengujian yang tidak memungkinkan evaluasi ketat.
   • Prosedur ini bisa bersifat umum, dengan rincian spesifik per metode dicatat dalam worksheet/catatan terpisah.

B. Catatan/Rekaman (Records)

Ini adalah bukti objektif dari pelaksanaan evaluasi MU.

1. Worksheet/Spreadsheet/Anggaran Ketidakpastian (Uncertainty Budget):

   • Ini adalah dokumen inti untuk setiap evaluasi MU spesifik per metode/parameter. Harus mencakup minimal:
     • Identifikasi metode pengujian/kalibrasi dan measurand.
     • Tanggal evaluasi dan nama evaluator.
     • Model matematika (jika ada) atau deskripsi proses.
     • Daftar semua sumber ketidakpastian yang signifikan (Xi​).
     • Nilai estimasi untuk setiap sumber (xi​).
     • Ketidakpastian baku untuk setiap sumber (u(xi​)).
     • Distribusi probabilitas yang diasumsikan untuk evaluasi Tipe B (misalnya, normal, rectangular, triangular).
     • Rujukan ke data pendukung untuk setiap u(xi​) (misalnya, nomor sertifikat kalibrasi, logbook, data validasi).
     • Koefisien sensitivitas (ci​), jika dihitung.
     • Kontribusi masing-masing sumber terhadap ketidakpastian gabungan ($(c_i\cdot u(x_i){)}^2$).
     • Perhitungan ketidakpastian baku gabungan (uc​(y)).
     • Perhitungan derajat kebebasan efektif (veff​), jika relevan.
     • Faktor cakupan (k) yang digunakan dan justifikasinya.
     • Perhitungan ketidakpastian diperluas (U).
     • Hasil akhir MU yang dilaporkan.

2. Data Pendukung untuk Evaluasi MU:

   • Sertifikat kalibrasi peralatan yang digunakan.
   • Data validasi/verifikasi metode (termasuk data presisi, bias, data dari CRM).
   • Hasil uji profisiensi dan perbandingan antar laboratorium.
   • Catatan kontrol kualitas (QC charts).
   • Catatan pengamatan mentah (untuk evaluasi Tipe A).
   • Spesifikasi teknis dari pabrikan peralatan atau reagen.
   • Artikel ilmiah, buku teks, atau panduan teknis yang dirujuk.
   • Data dari studi pemulihan (recovery).

3. Laporan Hasil Pengujian/Kalibrasi:

   • Harus mencantumkan hasil pengukuran beserta estimasi ketidakpastian pengukurannya sesuai dengan kebijakan laboratorium dan permintaan pelanggan (jika relevan).

4. Catatan Pelatihan Personel:

   • Bukti bahwa personel yang terlibat dalam evaluasi MU memiliki kompetensi yang diperlukan (misalnya, sertifikat pelatihan, catatan kompetensi).

5. Catatan Tinjauan dan Pembaruan MU:

   • Bukti bahwa estimasi MU ditinjau secara berkala dan diperbarui jika perlu, termasuk alasan pembaruan.

C. Integrasi dengan Sistem Manajemen Mutu Lainnya

• Pengendalian Dokumen dan Rekaman: Prosedur dan catatan MU harus dikelola sesuai dengan prosedur pengendalian dokumen dan rekaman laboratorium.
• Tinjauan Manajemen: Hasil evaluasi MU, tren, atau masalah terkait MU dapat menjadi masukan untuk agenda tinjauan manajemen.
• Tindakan Perbaikan dan Pencegahan: Jika evaluasi MU mengungkap sumber dominan yang dapat dikurangi, ini dapat memicu tindakan perbaikan atau pencegahan.

Dengan implementasi yang cermat dan dokumentasi yang lengkap, laboratorium dapat memenuhi persyaratan Klausul 7.6 ISO/IEC 17025:2017, meningkatkan keandalan hasilnya, dan memberikan kepercayaan yang lebih besar kepada pelanggannya.

Filosofi dan prinsip penerapan Klausul 7.6 ISO/IEC 17025:2017 berpusat pada pentingnya transparansi, keandalan, dan pemahaman ilmiah terhadap proses pengukuran. Dengan mengevaluasi dan melaporkan ketidakpastian pengukuran, laboratorium tidak hanya memenuhi persyaratan standar tetapi juga menyediakan informasi krusial yang meningkatkan nilai dan kepercayaan terhadap hasil yang dikeluarkannya, serta mendorong perbaikan berkelanjutan dalam operasionalnya. Ini adalah elemen kunci yang membedakan laboratorium kompeten dari yang lain.