Penting untuk dicatat di awal bahwa tidak semua laboratorium pengujian dan kalibrasi melakukan kegiatan pengambilan sampel. Klausul ini berlaku ketika laboratorium bertanggung jawab untuk melakukan pengambilan sampel produk, bahan, atau zat untuk pengujian atau kalibrasi selanjutnya. Jika laboratorium tidak melakukan pengambilan sampel, maka persyaratan klausul ini tidak berlaku.
Filosofi Klausul 7.3
Filosofi yang mendasari Klausul 7.3 adalah penjaminan bahwa proses pengambilan sampel, ketika dilakukan oleh laboratorium, dilaksanakan sedemikian rupa sehingga sampel yang diambil benar-benar representatif terhadap keseluruhan bahan atau populasi yang diuji/dikalibrasi, dan integritas sampel terjaga hingga saat pengujian atau kalibrasi. Hasil pengujian atau kalibrasi, seakurat apapun metodenya, tidak akan ada artinya jika sampel yang dianalisis tidak mewakili kondisi sebenarnya dari bahan induknya.
Oleh karena itu, filosofi ini menekankan:
- Representativitas (Representativeness): Tujuan utama pengambilan sampel adalah untuk mendapatkan porsi kecil dari suatu keseluruhan (batch, lot, lingkungan, dll.) yang sedapat mungkin mencerminkan karakteristik rata-rata atau spesifik dari keseluruhan tersebut. Tanpa sampel yang representatif, kesimpulan yang ditarik dari hasil analisis bisa salah atau menyesatkan.
- Integritas Sampel (Sample Integrity): Sejak sampel diambil hingga dianalisis, kondisinya tidak boleh berubah secara signifikan sehingga memengaruhi hasil pengujian/kalibrasi. Ini berarti perlindungan terhadap kontaminasi, degradasi, kehilangan analit, atau perubahan komposisi lainnya.
- Pengendalian Proses (Process Control): Pengambilan sampel harus dianggap sebagai bagian kritis dari keseluruhan proses pengujian/kalibrasi. Oleh karena itu, kegiatan ini harus direncanakan, dikendalikan, didokumentasikan, dan dilakukan oleh personel yang kompeten.
- Kontribusi terhadap Ketidakpastian (Contribution to Uncertainty): Proses pengambilan sampel sendiri dapat menjadi sumber variabilitas dan memberikan kontribusi yang signifikan terhadap ketidakpastian pengukuran secara keseluruhan. Laboratorium harus menyadari dan, jika memungkinkan dan relevan, mengevaluasi kontribusi ini.
- Dasar Pengambilan Keputusan yang Sah (Basis for Valid Decision Making): Hasil pengujian/kalibrasi seringkali digunakan untuk pengambilan keputusan penting (misalnya, penerimaan batch produk, penilaian kepatuhan terhadap regulasi, diagnosis lingkungan). Sampel yang tidak representatif atau yang integritasnya terganggu akan merusak dasar pengambilan keputusan tersebut.
- Transparansi dan Ketertelusuran (Transparency and Traceability): Semua informasi relevan mengenai proses pengambilan sampel harus dicatat agar prosesnya transparan dan dapat ditelusuri kembali jika ada pertanyaan atau investigasi lebih lanjut.
Singkatnya, filosofi Klausul 7.3 adalah memastikan bahwa "awal yang baik adalah separuh pekerjaan." Jika pengambilan sampel dilakukan dengan buruk, maka seluruh upaya pengujian atau kalibrasi selanjutnya, secanggih apapun, tidak akan memberikan gambaran yang benar.
Prinsip Klausul 7.3
Penerapan Klausul 7.3 melibatkan serangkaian langkah dan pertimbangan yang didasarkan pada prinsip-prinsip berikut, ketika laboratorium bertanggung jawab atas kegiatan pengambilan sampel:
-
Perencanaan Pengambilan Sampel (Sampling Plan - 7.3.1):
- Ketersediaan Rencana dan Metode: Laboratorium harus memiliki rencana dan metode pengambilan sampel. Metode pengambilan sampel harus menjelaskan pemilihan, penarikan, dan penyiapan sampel. Rencana pengambilan sampel harus, bila sesuai, didasarkan pada metode statistik yang tepat.
- Rencana yang Komprehensif: Rencana pengambilan sampel harus mencakup:
- Tujuan pengambilan sampel (misalnya, untuk mengestimasi kualitas rata-rata, mendeteksi keberadaan kontaminan, memverifikasi homogenitas).
- Identifikasi bahan atau populasi yang akan disampel.
- Metode statistik yang digunakan (jika ada, misalnya, untuk menentukan jumlah sampel, lokasi, dan frekuensi).
- Pemilihan titik atau lokasi pengambilan sampel.
- Jumlah sampel atau unit sampel yang akan diambil.
- Jenis peralatan yang akan digunakan untuk pengambilan sampel.
- Kondisi lingkungan yang relevan selama pengambilan sampel.
- Kriteria untuk menerima atau menolak sampel (jika ada di tahap pengambilan).
- Prosedur untuk penanganan, pengemasan, pelabelan, dan transportasi sampel.
- Aksesibilitas: Rencana dan metode pengambilan sampel harus tersedia di lokasi di mana kegiatan pengambilan sampel dilakukan.
-
Metode Pengambilan Sampel yang Tepat (Appropriate Sampling Methods - 7.3.1):
- Seleksi Metode: Pilih metode pengambilan sampel yang paling sesuai untuk jenis bahan, tujuan pengambilan sampel, dan pengujian/kalibrasi selanjutnya. Metode standar (jika ada) harus diutamakan.
- Pertimbangan Statistik: Bila relevan (misalnya, untuk lot yang besar atau bahan heterogen), metode pengambilan sampel harus didasarkan pada prinsip statistik yang valid untuk memastikan representativitas.
- Dokumentasi Metode: Metode pengambilan sampel harus didokumentasikan secara rinci, termasuk langkah-langkah spesifik, peralatan yang digunakan, dan tindakan pencegahan yang harus diambil.
-
Personel yang Kompeten (Competent Personnel):
- Pengambilan sampel harus dilakukan oleh personel yang telah dilatih, memahami prinsip-prinsip pengambilan sampel, metode yang digunakan, dan potensi sumber bias atau kontaminasi.
- Personel harus memahami pentingnya mengikuti rencana dan metode pengambilan sampel dengan cermat.
-
Peralatan yang Sesuai (Appropriate Equipment):
- Gunakan peralatan pengambilan sampel yang bersih, tidak bereaksi dengan sampel, dan tidak menyebabkan kontaminasi.
- Peralatan harus sesuai dengan jenis bahan yang disampel dan metode yang digunakan.
- Jika perlu, peralatan harus dikalibrasi atau diverifikasi.
-
Menjaga Integritas Sampel Selama Pengambilan (Maintaining Sample Integrity During Sampling):
- Hindari kontaminasi silang antara sampel atau dari lingkungan.
- Lakukan tindakan untuk mencegah degradasi sampel (misalnya, akibat paparan cahaya, suhu, atau udara).
- Pastikan sampel yang diambil cukup jumlahnya untuk pengujian/kalibrasi yang direncanakan dan untuk arsip atau pengujian ulang jika diperlukan.
-
Pelabelan dan Identifikasi yang Jelas (Clear Labelling and Identification):
- Setiap sampel atau unit sampel harus diberi label yang jelas dan tidak mudah hilang atau terhapus.
- Label harus mencakup informasi yang cukup untuk identifikasi unik, minimal:
- Identifikasi sampel (kode unik).
- Tanggal dan waktu pengambilan sampel.
- Lokasi pengambilan sampel (jika relevan).
- Identifikasi personel yang mengambil sampel.
- Referensi ke rencana atau metode pengambilan sampel.
- Kondisi penyimpanan yang direkomendasikan (jika spesifik).
-
Penanganan, Pengemasan, dan Transportasi yang Tepat (Proper Handling, Packaging, and Transport):
- Sampel harus ditangani, dikemas, dan diangkut dengan cara yang menjaga integritasnya.
- Wadah sampel harus sesuai (bersih, inert, tidak bocor, dan melindungi sampel).
- Kondisi transportasi (misalnya, suhu, waktu) harus dikendalikan dan dicatat jika kritis terhadap stabilitas sampel.
-
Rekaman Pengambilan Sampel (Sampling Records - 7.3.2):
- Laboratorium harus menyimpan rekaman data pengambilan sampel yang relevan yang merupakan bagian dari pengujian atau kalibrasi yang dilakukan. Rekaman ini harus mencakup, bila relevan:
- a) Referensi ke metode pengambilan sampel yang digunakan.
- b) Tanggal dan waktu pengambilan sampel.
- c) Data untuk mengidentifikasi dan menjelaskan sampel (misalnya, nomor, jumlah, nama).
- d) Identifikasi personel yang melakukan pengambilan sampel.
- e) Identifikasi peralatan yang digunakan.
- f) Kondisi lingkungan atau transportasi.
- g) Diagram atau
cara lain untuk mengidentifikasi lokasi pengambilan sampel, bila sesuai. - h) Penyimpangan, penambahan, atau pengecualian dari metode dan rencana pengambilan sampel.
- Tujuan Rekaman: Untuk menyediakan jejak audit yang lengkap, memungkinkan evaluasi ulang proses pengambilan sampel jika diperlukan, dan memberikan informasi kontekstual untuk interpretasi hasil pengujian/kalibrasi.
- Laboratorium harus menyimpan rekaman data pengambilan sampel yang relevan yang merupakan bagian dari pengujian atau kalibrasi yang dilakukan. Rekaman ini harus mencakup, bila relevan:
-
Menyertakan Data Pengambilan Sampel dalam Pelaporan (Inclusion of Sampling Data in Reporting - terkait 7.8):
- Jika laboratorium bertanggung jawab atas kegiatan pengambilan sampel, informasi yang relevan dari rekaman pengambilan sampel (sesuai Klausul 7.3.2) mungkin perlu disertakan dalam laporan hasil pengujian atau kalibrasi, terutama jika informasi tersebut penting untuk interpretasi hasil.
-
Evaluasi Ketidakpastian Akibat Pengambilan Sampel (Evaluation of Uncertainty due to Sampling - terkait 7.6):
- Jika laboratorium melakukan pengambilan sampel, dan pengambilan sampel tersebut merupakan faktor signifikan dalam ketidakpastian pengukuran secara keseluruhan, laboratorium harus memiliki prosedur untuk mengevaluasi ketidakpastian yang timbul dari proses pengambilan sampel. Ini adalah aspek yang lebih lanjut dan mungkin memerlukan keahlian statistik.
Implementasi Klausul 7.3
Ingatlah bahwa klausul ini hanya berlaku jika laboratorium bertanggung jawab untuk melakukan kegiatan pengambilan sampel.
Implementasi Klausul 7.3 memastikan bahwa ketika laboratorium melakukan pengambilan sampel, proses tersebut dilakukan secara terkontrol untuk menghasilkan sampel yang representatif dan menjaga integritasnya.
-
Penetapan Tanggung Jawab Pengambilan Sampel:
- Klarifikasi dengan Pelanggan: Pastikan ada kesepakatan yang jelas dengan pelanggan (seperti yang dibahas dalam Klausul 7.1 – Kaji Ulang Permintaan, Tender, dan Kontrak) mengenai siapa yang bertanggung jawab untuk pengambilan sampel. Jika laboratorium yang bertanggung jawab, maka Klausul 7.3 berlaku sepenuhnya.
-
Perencanaan Pengambilan Sampel (7.3.1):
- Pengembangan atau Adopsi Rencana Pengambilan Sampel:
- Laboratorium harus memiliki rencana pengambilan sampel. Rencana ini bisa bersifat umum untuk jenis sampel tertentu atau spesifik untuk proyek atau pelanggan tertentu.
- Rencana ini, bila sesuai, harus didasarkan pada metode statistik yang tepat untuk memastikan representativitas (misalnya, menentukan jumlah sampel, lokasi acak atau sistematis, frekuensi).
- Isi Rencana Pengambilan Sampel: Harus mencakup atau merujuk pada:
- Tujuan pengambilan sampel.
- Identifikasi populasi atau batch yang akan disampel.
- Prosedur atau metode pengambilan sampel yang akan digunakan (lihat poin berikutnya).
- Jumlah, ukuran, dan jenis sampel yang akan diambil.
- Peralatan yang akan digunakan.
- Persyaratan untuk pelabelan dan penanganan sampel.
- Kondisi lingkungan yang perlu diperhatikan atau dikendalikan.
- Tindakan pencegahan untuk menghindari kontaminasi atau degradasi.
- Kriteria untuk penerimaan atau penolakan sampel di lokasi (jika ada).
- Persyaratan transportasi dan penyimpanan.
- Identifikasi personel yang kompeten untuk melakukan pengambilan sampel.
- Ketersediaan Rencana: Rencana pengambilan sampel harus tersedia bagi personel yang melakukan pengambilan sampel di lokasi.
- Pengembangan atau Adopsi Rencana Pengambilan Sampel:
-
Penetapan dan Penggunaan Metode Pengambilan Sampel (7.3.1):
- Pemilihan Metode:
- Pilih metode pengambilan sampel yang sesuai dengan jenis bahan/produk/zat, tujuan pengambilan sampel, dan pengujian/kalibrasi selanjutnya.
- Prioritaskan metode standar (internasional, nasional, atau dari organisasi teknis terkemuka) jika tersedia dan sesuai.
- Jika tidak ada metode standar, laboratorium dapat menggunakan metode yang terdokumentasi dengan baik dari sumber lain yang terpercaya atau mengembangkan metode sendiri (yang mungkin perlu divalidasi tergantung pada kekritisannya dan apakah merupakan bagian dari metode pengujian yang lebih luas).
- Dokumentasi Metode: Metode pengambilan sampel harus didokumentasikan secara rinci (biasanya dalam bentuk Prosedur Operasional Baku/SOP). Dokumentasi ini harus menjelaskan:
- Langkah-langkah spesifik untuk pemilihan, penarikan (pengambilan), dan penyiapan awal sampel (jika ada di lapangan, seperti pengawetan awal).
- Peralatan yang digunakan dan cara penggunaannya (termasuk pembersihan sebelum dan sesudah).
- Jenis wadah sampel yang digunakan.
- Teknik spesifik untuk menghindari bias atau kontaminasi.
- Kondisi yang harus dipenuhi selama pengambilan sampel.
- Aksesibilitas Metode: Metode pengambilan sampel harus tersedia di lokasi di mana kegiatan pengambilan sampel dilakukan.
- Pemilihan Metode:
-
Pelaksanaan Pengambilan Sampel:
- Personel Kompeten: Pastikan personel yang melakukan pengambilan sampel telah menerima pelatihan yang memadai, memahami rencana dan metode pengambilan sampel, serta potensi risiko terhadap representativitas dan integritas sampel.
- Peralatan yang Sesuai:
- Gunakan peralatan yang bersih, terkalibrasi (jika diperlukan, misalnya alat ukur suhu atau pH di lapangan), dan terbuat dari bahan yang tidak akan mengkontaminasi atau bereaksi dengan sampel.
- Periksa kondisi peralatan sebelum digunakan.
- Kondisi Lingkungan: Perhatikan dan catat kondisi lingkungan yang relevan selama pengambilan sampel (misalnya, suhu, kelembaban, cuaca), terutama jika dapat memengaruhi sampel atau proses pengambilan sampel.
- Mengikuti Rencana dan Metode: Lakukan pengambilan sampel secara ketat sesuai dengan rencana dan metode yang telah ditetapkan. Setiap penyimpangan harus dicatat dan dibenarkan.
- Pelabelan Sampel:
- Segera setelah pengambilan, setiap sampel atau sub-sampel harus diberi label yang jelas, permanen, dan unik.
- Informasi pada label minimal mencakup identifikasi sampel, tanggal, waktu, dan inisial pengambil sampel. Informasi lebih detail dapat dicatat dalam rekaman pengambilan sampel.
- Penanganan Sampel di Lapangan:
- Lakukan tindakan untuk menjaga integritas sampel (misalnya, pendinginan jika diperlukan, perlindungan dari cahaya atau udara, penambahan pengawet jika ditentukan dalam metode).
- Gunakan wadah yang sesuai untuk mencegah kebocoran, kontaminasi, atau kehilangan sampel.
- Pengemasan dan Transportasi:
- Kemas sampel dengan cara yang aman untuk transportasi ke laboratorium.
- Pertahankan kondisi penyimpanan yang direkomendasikan selama transportasi (misalnya, dalam kotak pendingin).
- Catat waktu antara pengambilan sampel dan penerimaan di laboratorium jika ini kritis.
-
Pengambilan Keputusan di Lokasi (jika relevan):
- Jika rencana pengambilan sampel mencakup kriteria untuk menerima atau menolak suatu lot atau bahan di lokasi berdasarkan observasi atau pengujian lapangan sederhana, personel harus kompeten untuk membuat keputusan tersebut dan mencatatnya.
-
Menangani Penyimpangan:
- Setiap penyimpangan, penambahan, atau pengecualian dari rencana atau metode pengambilan sampel harus dicatat secara rinci, bersama dengan justifikasi teknisnya. Dampak potensial terhadap hasil pengujian/kalibrasi harus dipertimbangkan.
Dokumentasi Penerapan Klausul 7.3
Dokumentasi yang akurat dan lengkap sangat penting untuk menunjukkan kepatuhan, memastikan konsistensi, dan menyediakan ketertelusuran.
-
Prosedur Pengambilan Sampel (Sampling Procedure/SOP):
- Dokumen ini merinci bagaimana pengambilan sampel dilakukan. Harus mencakup:
- Ruang lingkup dan tujuan metode pengambilan sampel.
- Referensi ke standar atau sumber metode (jika ada).
- Prinsip metode.
- Peralatan dan bahan yang diperlukan (termasuk spesifikasi wadah sampel).
- Prosedur pembersihan dan persiapan peralatan.
- Langkah-langkah detail untuk pengambilan sampel (termasuk jumlah dan lokasi).
- Teknik untuk menghindari kontaminasi dan menjaga integritas sampel.
- Prosedur pelabelan sampel.
- Persyaratan untuk penanganan, pengawetan (jika ada), pengemasan, dan transportasi sampel.
- Aspek keselamatan kerja yang relevan.
- Kriteria penerimaan/penolakan sampel di lapangan (jika ada).
- Informasi yang harus dicatat.
- Dokumen ini merinci bagaimana pengambilan sampel dilakukan. Harus mencakup:
-
Rencana Pengambilan Sampel (Sampling Plan):
- Dokumen ini merinci apa, di mana, kapan, berapa banyak, dan mengapa sampel diambil. Dapat berupa dokumen terpisah atau bagian dari prosedur. Isinya seperti yang telah dijelaskan pada bagian implementasi (poin 2).
- Untuk pengambilan sampel rutin dari jenis produk/lingkungan yang sama, mungkin ada rencana pengambilan sampel generik yang disesuaikan untuk setiap kasus spesifik.
-
Rekaman Pengambilan Sampel (Sampling Records - 7.3.2):
- Ini adalah bukti objektif bahwa pengambilan sampel telah dilakukan sesuai rencana dan metode, atau bahwa penyimpangan telah dicatat. Rekaman ini harus dipelihara dan mencakup, bila relevan:
- a) Referensi ke metode pengambilan sampel yang digunakan: (misalnya, nomor SOP, nomor standar).
- b) Tanggal dan waktu pengambilan sampel: (termasuk waktu mulai dan selesai jika relevan).
- c) Data untuk mengidentifikasi dan menjelaskan sampel:
- Kode atau nomor identifikasi unik untuk setiap sampel.
- Deskripsi bahan atau lokasi yang disampel (misalnya, nomor lot produk, nama area lingkungan).
- Jumlah sampel yang diambil.
- Ukuran atau volume setiap sampel.
- d) Identifikasi personel yang melakukan pengambilan sampel: Nama atau inisial.
- e) Identifikasi peralatan yang digunakan: (misalnya, jenis alat pengambil sampel, nomor identifikasi jika ada).
- f) Kondisi lingkungan atau transportasi: Suhu, kelembaban, kondisi cuaca, kondisi selama transportasi (misalnya, suhu dalam kotak pendingin).
- g) Diagram atau cara lain untuk mengidentifikasi lokasi pengambilan sampel, bila sesuai: Sketsa, foto, koordinat GPS.
- h) Penyimpangan, penambahan, atau pengecualian dari metode dan rencana pengambilan sampel: Penjelasan rinci dan justifikasi.
- Format Rekaman: Bisa berupa formulir lapangan (hardcopy atau elektronik), buku catatan lapangan, atau entri dalam sistem LIMS.
- Ini adalah bukti objektif bahwa pengambilan sampel telah dilakukan sesuai rencana dan metode, atau bahwa penyimpangan telah dicatat. Rekaman ini harus dipelihara dan mencakup, bila relevan:
-
Label Sampel:
- Meskipun bukan dokumen dalam arti tradisional, label adalah bagian penting dari dokumentasi di lapangan. Salinan informasi label atau referensi ke sistem pelabelan harus dapat ditelusuri dari rekaman pengambilan sampel.
-
Rantai Penguasaan Sampel (Chain of Custody Record - CoC), jika diperlukan:
- Terutama penting untuk sampel forensik, lingkungan, atau regulasi. CoC mendokumentasikan serah terima sampel dari satu pihak ke pihak lain, mulai dari pengambilan hingga analisis, untuk memastikan tidak ada gangguan atau perubahan yang tidak sah. Rekaman ini mencakup nama dan tanda tangan pihak yang menyerahkan dan menerima, serta tanggal dan waktu serah terima.
-
Rekaman Pelatihan Personel:
- Bukti bahwa personel yang melakukan pengambilan sampel telah menerima pelatihan yang sesuai dan dinyatakan kompeten untuk tugas tersebut (terkait dengan Klausul 6.2 Personel).
-
Rekaman Pemeliharaan dan Kalibrasi Peralatan Pengambilan Sampel:
- Jika peralatan yang digunakan untuk pengambilan sampel memerlukan kalibrasi (misalnya, pH meter lapangan, termometer) atau pemeliharaan rutin, rekaman ini harus dipelihara (terkait dengan Klausul 6.4 Peralatan).
-
Laporan Hasil (jika pengambilan sampel merupakan bagian dari layanan yang dilaporkan):
- Informasi relevan dari rekaman pengambilan sampel mungkin perlu disertakan atau dirujuk dalam laporan akhir pengujian atau kalibrasi, terutama jika memengaruhi interpretasi hasil (sesuai Klausul 7.8 Pelaporan Hasil).
Dengan implementasi yang terencana dan dokumentasi yang cermat, laboratorium dapat memastikan bahwa kegiatan pengambilan sampelnya memenuhi standar ISO/IEC 17025:2017, memberikan keyakinan pada representativitas sampel, dan mendukung validitas hasil pengujian atau kalibrasi secara keseluruhan.
Dengan menerapkan prinsip-prinsip ini, laboratorium yang melakukan kegiatan pengambilan sampel dapat memastikan bahwa langkah awal yang kritis ini dilakukan dengan benar, sehingga meningkatkan kepercayaan terhadap validitas hasil pengujian atau kalibrasi secara keseluruhan. Ini menunjukkan komitmen laboratorium terhadap kualitas di seluruh rantai proses, mulai dari lapangan hingga meja laboratorium